Adaptation d'une méthode de synthèse et d'analyse pour une détermination globale des amides

Id-Hammou, Khadija (2008). « Adaptation d'une méthode de synthèse et d'analyse pour une détermination globale des amides » Mémoire. Montréal (Québec, Canada), Université du Québec à Montréal, Maîtrise en chimie.

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Résumé

La présence d'amides dans l'environnement et leurs effets néfastes sur la santé a suscité le développement d'une méthode d'analyse globale des amides (R-CO-NH₂). Cette méthode est basée sur la chromatographie liquide à haute performance à phase inverse dotée respectivement d'un détecteur UV et fluorescence (HPLC-UV/FLUO). Ceci a nécessité la transformation des amides en dérivés amides susceptibles d'êtres détectés en UV et fluorescence. Lors de la présente étude, le réactif le chlorure de dansyle (DNS-Cl) a été utilisé pour la dérivatisation des amides. Le groupement sulfonyle du DNS-Cl réagit avec le groupement NH₂ des amides primaires pour former des produits dérivés aromatiques fluorescents. Les dérivés standards DNS-amides ne sont pas disponibles commercialement, ce qui a nécessité le développement d'une méthode de préparation des dérivés standards de trois classes d'amides primaires un amide aromatique, un amide aliphatique insaturé et deux amides aliphatiques saturés (benzamide, acrylamide, acétamide et propionamide). Le rendement moyen obtenu est de 55 % non optimisé. Les dérivés standards DNS-amides obtenus ont été d'abord caractérisés par infrarouge (IR) et la résonance magnétique nucléaire du proton (¹H) et du carbone 13 (¹³C) et par la suite analysés par le couplage HPLC-UV/FLUO. Les longueurs d'onde (λ) d'absorption, d'excitation et d'émission (déterminées par le spectrofluorimètre) employées lors de cette étude sont respectivement de 254 nm, 345 nm et de 535 nm. Les valeurs des limites de détection obtenues pour les quatre amides étudiés (benzamide, acrylamide, acétamide et propionamide) par HPLC-UV sont respectivement de 0,02 ppm, 0,02 ppm, 0,03 ppm et 0,03 ppm et celles obtenus par HPLC-FLUO sont respectivement de 0,01 ppm, 0,04 ppm, 0,004 ppm et 0,003 ppm. L'étude montre que le couplage HPLC-UV/FLUO permet d'avoir une bonne sensibilité et que la technique HPLC-FLUO est plus sélective que la technique HPLC-UV. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Amides, Benzamide, Acrylamide, Acétamide, Propionamide, Analyse globale, HPLC-UV/FLUO.

Type: Mémoire accepté
Informations complémentaires: Le mémoire a été numérisé tel que transmis par l'auteur.
Directeur de thèse:
TypeContributeurCourriel
Directeur de thèse Tra, VanHuutra.huu@uqam.ca
Mots-clés: Amide, Synthèse chimique, Méthode d'analyse, Analyse chimique
Unité d'appartenance: Faculté des sciences > Département de chimie
Déposé par: RB Service des bibliothèques
Date de dépôt: 27 nov. 2008
Dernière modification: 01 nov. 2014 02:07
Adresse URL : http://www.archipel.uqam.ca/id/eprint/1393

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